检测谱法联质固相高效中18种二农药环境萃取超串残留液相色谱水体

5、固相分析条件色谱柱：ACQUITYUPLCTMBEHC18柱（100mm×2.0mm，萃取超高残留1.7μｍ）；柱温：35℃；流速：0.30mL／min；流动相：A为0.1１％（体积分数）甲酸水溶液（含2mmol／Ｌ乙酸铵），效液相色B为乙腈。谱串谱法梯度程序：0～3.5min，联质90％Ａ～２％Ａ；3.5～5.0min，检测２％Ａ；5.0～５.１min，环境２％Ａ～90％Ａ；5.1～6.5min 90％Ａ。水体进样体积：２μＬ。中种

离子源：ESI源，农药正离子模式；离子源温度：150℃；毛细管电压：3.0kＶ；脱溶剂温度：550℃；脱溶剂气流速：1000L/ｈ；锥孔反吹气流速：30L/ｈ；监测模式：多反应监测（MRM）模式。固相MRM模式下18种农药的萃取超高残留质谱参数见表１。
 

二、效液相色结果与讨论

1、谱串谱法色谱和质谱条件的联质优化甲酸和乙酸铵为ＥＳＩ＋模式下增强目标化合物［M＋H］＋和［M＋NH４］＋离子化程度的常用试剂，并且均能有效改善峰形，使峰形更加尖锐和对称。联苯菊酯为［H＋NH4］＋离子化模式，其他为［M＋H］＋，为确保目标化合物均能获得最佳灵敏度，本研究比较了有机相为乙腈，水相为纯水、0.1％（v/v）甲酸水溶液和0.1％（v/v）甲酸水溶液（含２mmol/Ｌ乙酸铵）时目标化合物的响应强度（见图１）。结果表明，水相为纯水时目标化合物响应极低；0.1％的甲酸加２mmol/Ｌ乙酸铵水溶液与乙腈流动相体系时所有目标化合物响应强度略高于０.１％的甲酸水与乙腈流动相体系。因此选０.１％的甲酸水溶液（含2mmol/Ｌ乙酸铵）与乙腈作为流动相。通过不断优化梯度洗脱程序，最终在6.5min内将18种杀虫剂有效分离（见图２）。与何欣等报道的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测环境水样中24种农药残留比较，检测时间由24min缩短至6.5min，大幅度节省了检测时间，提高了工作效率。

18种农药混合标准溶液（0.5mg／L）为调试液进行手动调谐，优化每种农药的母离子和子离子，获得最佳的锥孔电压和碰撞能，选取两组灵敏度最佳的离子对进行检测，一组用来定量，另一组辅助定性，并且采用分段式MRM模式进行检测。

２、固相萃取柱的选择Cueabrt-SC18固相萃取柱填料为C18烷基硅胶，对非极性和弱极性化合物具有很好的保留能力；Cleanrt-Silica固相萃取柱的填料是未键合的硅胶，对中等性化合物有较好的保留效果；Cleanrt-PEP固相萃取柱的填料为官能化聚丙乙烯/二乙烯本，表面同时具有亲水性和憎水性集团，对各类极性和非极性化合物具有较均衡的萃取效果。以乙腈为洗脱溶液，考察了添加水平为１μｇ/Ｌ时上述３种不同吸附类型的固相萃取柱对18种不同极性范围农药的萃取和浓缩效果。结果表明，Cleanrt-PEP固相萃取柱对水体中18种不同极性范围的农药有较均衡的吸附与保留效果，18种农药的回收率均在81.1％～101.2％之间；Cleanrt-SC18处理组18种农药的回收率为42.0％～102.1％，对弱极性农药有较高的回收率，其中乐果、噻虫胺、噻虫嗪、丁硫克百威和噻呋酰胺等高极性农药的回收率偏低，在59.0％以下；Cleanrt-Silica固相萃取柱对嘧霉胺、啶虫脒、乐果、噻虫胺、吡虫啉、甲霜灵和噻虫嗪等高极性农药有较好的吸附保留效果，回收率在75.1％～97.3％之间，弱极性农药的回收率低于30％（见图３）。综上，本研究选用Cleanrt-PEP固相萃取柱进行前处理。

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